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血浆中河豚毒素的衍生气相色谱质谱分析

化夏试剂:血浆中河豚毒素的衍生气相色谱质谱分析

发布时间:2014/3/14   来源www.hx-r.com   供参考
目的建立血浆样品中河豚毒素(TTX)的气相色谱-质谱分析方法。方法采用3%乙酸甲醇溶液提取,Oasis MCX固相柱净化,样品液中加入3 mol/L KOH溶液和甲醇、DMF将河豚毒素转化成C9碱,经Oasis HLB固相萃取柱净化、再用硅烷化衍生剂(BSTFA+TMCS)衍生,用气相色谱-质谱联用法进行定性定量分析鉴定。结果方法定性的特征离子为m/z318、m/z376、m/z392、m/z407,定量离子为m/z392;定量测定的线性范围在5 ng/ml~200 ng/ml,相关系数在0.9998,检出限为1.0 ng/ml,定量限为5.0 ng/ml,血浆样品加标回收率为82.2%~94.7%,相对标准偏差为7.6%~8.8%。结论建立的分析方法快速、准确、选择性好,可适用于公共卫生突发事件的应急检测和临床中毒病人的诊断确证。
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