摘要：本以二乙醇胺、溴代十二烷、盐酸、环氧氯丙烷为原料，分别经过亲核取代、开环醚化及季铵化反应，合成了一种双季铵盐HDLDA(羟丙基双（十二烷基二羟乙基氯化铵）)，测定了HDLDA的表面张力、对酸性及碱性助剂的兼容性，结果表明HDLDA的临界胶束浓度为0.2g/L，对应表面张力为26.5mN/m;HDLDA与各酸性及碱性助剂兼容性良好。并研究了其在碱性复合助剂作用下对金属表面油污的去油性能，结果表明：在HDLDA+助剂在总含量1.0%的条件下去油率可达99.18%，去油性能良好，能满足对金属清洗的要求。

金属清洗在机械加工、食品、纺织、交通、医疗、电镀、石油勘探、仪器仪表、电子、光学等领域具有非常重要的作用，无论是零件的加工、装配、工序清洗、热处理以及产品封存包装等，都需要对金属表面进行清洗。金属清洗剂大致可分为三大类：溶剂型清洗剂、乳液型清洗剂、水基清洗剂[1]。溶剂型清洗剂清洗效率高、干燥快，但这些溶剂常伴有易挥发，易燃易爆或污染环境，对人体产生危害等缺点，水基金属清洗剂相对溶剂型和乳液型清洗剂，具有节能环保、清洗效果好、不易燃、毒性小和成本低等一系列优点，应用范围非常广泛。但目前国内水基清洗剂产品种类较少，功能相对单一，真正无溶剂添加且清洗效果优异的产品并不多，鉴于此，我们以二乙醇胺、溴代十二烷、盐酸、环氧氯丙烷为原料，合成了一种特殊结构的阳离子表面活性剂，对其性能及在硬表面清洗中的应用进行了研究。

1.试验部分

1.1合成原理

1.2主要试剂与仪器

原料：二乙醇胺（美国陶氏化工）、溴代十二烷（南京化学试剂股份有限公司）、环氧氯丙烷（工业品，齐鲁石化）、焦磷酸钾（工业级，济宁佰一化工）、五水合偏硅酸钠（分析纯，广东翁江化学试剂）

仪器：JJ-1精密增力电动搅拌器，常州国华电器有限公司；电热恒温水浴锅，北京市永光明医疗仪器有限公司；RHBX-Ⅱ型表面摆洗机，上海银泽仪器设备有限公司；分析天平，上海衡平仪器仪表厂；BZY-3B自动表面张力仪，上海衡平仪器仪表厂

1.3 HDLDA羟丙基双（十二烷基二羟乙基氯化铵）的制备

1.3.1十二烷基二羟乙基叔胺的合成

将无水乙醇溶解的1mol二乙醇胺升温至75℃，滴加1mol溴代十二烷并回流反应24h，反应结束后加入1mol无水碳酸钠继续反应4h，加热蒸出无水乙醇，粗产物用去离子水和无水乙醚多次萃取，乙醚层用无水硫酸镁干燥，减压蒸馏除去原料和乙醚，得透明液体中间体十二烷基二乙醇胺。

1.3.2中间体3-氯-2-羟丙基-十二烷基二羟乙基氯化铵的合成

在装有搅拌器、温度计和滴液漏斗的三口烧瓶中加入1mol十二烷基二羟乙基叔胺，在室温下缓慢的滴加1mol盐酸，在60℃条件下反应半小时，然后缓慢的滴加1mol环氧氯丙烷，以异丙醇为溶剂，在室温下进行反应，通过测定十二烷基二羟乙基叔胺的含量确定反应终点，减压旋蒸异丙醇，得淡黄色液体。

1.3.3目标产物羟丙基双（十二烷基二羟乙基氯化铵）HDLDA的合成

将中间体3-氯-2-羟丙基-十二烷基二羟乙基氯化铵和十二烷基二羟乙基叔胺按物质的量1:1的比例投入到反应釜中，以异丙醇为溶剂，加热回流搅拌，通过测定胺值确定反应终点，然后减压旋蒸异丙醇，得黄色粘稠状液体。

2.性能测定

2.1表面张力测定

（1）原液配置：精确称取1g待测样品溶于适量水中，摇匀并定容至100ml;（10g/L）

（2）待测液配置：移取25ml；20ml；15ml；10ml；5ml；2.5ml；1ml；0.5ml上述原液分别定容至50ml，分别标记为1#、2#、3#、4#、5#、6#、7#、8#待测液；移取5ml、2.5ml、1ml 6#待测液分别定容至50ml，分别标记为9#、10#、11#待测液；分别移取5ml、2.5ml 9#待测液分别定容至50ml，分别标记为12#、13#待测液。

上述配置的待测液的浓度分别为：1#：5g/L；2#：4g/L；3#：3g/L；4#：2g/L；5#：1g/L；6#：0.5g/L；7#：0.2g/L；8#：0.1g/L；9#：0.05g/L；10#：0.025g/L；11#：0.01g/L；12#：0.005g/L；13#：0.0025g/L。

（3）用origin做出表面张力随浓度的变化曲线图，拐点处为临界胶束浓度及对应表面张力。

2.2界面张力的测定[2]

以煤油作为油相，检测1%待测样品水溶液与煤油的界面张力。

2.3兼容性能测定

采用复配法[3]测定待测样与助剂的兼容性，具体方法为：将待测样品和复配助剂样品均稀释成10%水溶液，然后将稀释后的待测样和复配样分别以1:1、1:2、1:5、1:10的比例进行复配，摇匀后静置24小时观察复配液的透明度，若复配液透明则兼容性良好，若浑浊或沉淀则表明不兼容。

复配助剂有：醋酸、草酸、盐酸、柠檬酸、硫酸、三乙醇胺、氢氧化钠、三聚磷酸钠、焦磷酸钾和硅酸钠。

2.4去油性能测定[4]