多非利特,多非利特 2-[4-硝基苯氧基]氯乙烷 4-(2-氯乙氧基)硝基苯多菲利特,115256-11-6,化夏试剂

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多非利特 [115256-11-6]
英文名：Dofetilide
别名：多非利特 2-[4-硝基苯氧基]氯乙烷 4-(2-氯乙氧基)硝基苯多菲利特
CAS号：115256-11-6 分子式：C19H27N3O5S2 分子量：441.56

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化学性质

生产方法 1.5g(8mmo1)N-甲基-4-硝基苯乙胺(I)和1.55g(7.7mmo1)2-[4-硝基苯氧基]乙溴(Ⅱ)溶于50ml乙腈，加入1.25g碳酸钾和1.2g碘化钠，搅拌回流72h。浓缩至于，剩余的油性固体在100ml 2mol/L碳酸氢钠水溶液和100ml乙酸乙酯之间进行分配。水层再用50ml乙酸乙酯提取2次，乙酸乙酯层合并，用饱和氯化钠水溶液洗，无水硫酸镁干燥，过滤，浓缩。再用乙醇结晶，得到1.7g化合物(Ⅲ)，收率64%，熔点74℃。化合物(Ⅲ)(1.5g，4.5mmo1)溶于100ml乙醇，在Raney镍催化，0.303MPa的氢压下，于室温搅拌16h。过滤，滤液浓缩至干。剩余的油状物再溶于乙醚，过滤，浓缩。再用1：1的乙酸乙酯-石油醚(60～80℃)混合液重结晶，得到0.90g化合物(Ⅳ)，收率72%，熔点73～74℃。化合物(Ⅳ)(0.75g，2.6mmo1)和甲磺酸酐(1.0g，4mmo1)溶于50ml干燥二氯甲烷，在室温下搅拌过夜。浓缩，剩余油状物在50ml 2mol/L碳酸氢钠水溶液和50ml乙酸乙酯之间进行分配。水层再用乙酸乙酯(2×25m1)提取，乙酸乙酯层合并，用无水硫酸镁干燥，过滤，浓缩。剩余的固体用乙酸乙酯-甲醇(10：1)结晶，得0.6g多非利特，收率51%，熔点147～149℃。从乙酸乙酯-甲醇(10：1)结晶，熔点147～149℃；从己烷-乙酸乙酯结晶，熔点151～152℃；也有报道为白色结晶性固体，熔点161℃。pKa 7.0，9.0，9.6。分配系数(Ph=7.4)：0.96

熔点 147-1490C

CAS 数据库 115256-11-6(CAS DataBase Reference)